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    昆山彰盛奈米-一种派瑞林F的制备方法

    2018年05月02日 点击:

    摘要:本发明公开了一种派瑞林F的制备方法,在合理的工作环境下通过4?甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4?甲基四氟苄氯,通过4?甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4?甲基四氟季胺盐,通过4?甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F。本发明提供了一种派瑞林F的制备方法,通过三次化学反应即可制得,原料获得简单且价格相对较低,是一种十分经济有效的制备方法。
    申请人: 昆山彰盛奈米科技有限公司
    地址: 215331 江苏省苏州市昆山市陆家镇杨家路9号
    发明(设计)人: 徐志淮
    主分类号: C07C17/263(2006.01)I
    分类号: C07C17/263(2006.01)I C07C25/22(2006.01)I

    • 法律状态

    2017-10-27 实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 17/263申请日:20170605

    2017-09-29 公开

    注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。

    • 其他信息

    主权项 1.一种派瑞林F的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体如下:
    (1)将19g的4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温 度下冷却反应,并滴加2~5滴DMF催化搅拌均匀,之后滴加11.5~13.5g的二氯亚砜搅拌,并 与两口瓶中的原溶液反应,反应化学式为:
     
    将步骤(1)中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩,冷却10~30min后加 入石油醚搅拌,过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯;
    将步骤(2)中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中,采用磁力搅 拌均匀,室温下滴加20~30ml甲胺水溶液,然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应 24h,反应化学式为:
     
    将步骤(3)中反应完成的溶液减压蒸干,蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺,之 后加入25ml的二甲苯,剧烈搅拌30min后过滤,过滤后的滤饼用丙酮洗涤,并放置在真空干 燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐;
    将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中,搅拌均匀并加热至80℃得到甲 苯体系溶液;
    用150ml的水溶解步骤(4)中制备得到的4-甲基四氟季胺盐,并在3小时内匀速滴加至 甲苯体系溶液中,之后均匀搅拌24h并反应,反应化学式为:
     
    (7)将步骤(6)中的溶液温度降低至室温,分离最上层甲苯层,然后用50mL的甲苯萃取 DMSO以及水层,合并甲苯层,再加入无水硫酸钠,之后干燥过滤并减压蒸干滤液,加入20mL 乙醇于蒸干后的固体中,搅拌15分钟,过滤得到白色晶体状固体派瑞林F。

    公开号 107216232A

    公开日 2017-09-29

    专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350

    代理人 汤东凤

    颁证日

    优先权

    国际申请

    国际公布

    进入国家日期


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